責任編輯:本站編輯 來源:中國農藥工業網 日期:2026-01-08
近日,山東省應急管理廳印發《山東省國內首次使用的化工工藝安全可靠性論證實施辦法(試行)》的通知。
該辦法明確規定,對于涉及硝化、過氧化、重氮化、氟化、氯化工藝的化工建設項目,若擬采用國內首次使用的化工工藝,必須由山東省應急管理廳組織安全可靠性論證。并指出,采用微通道反應器、管式反應器等連續流技術時,需評估流量偏差、配比偏差、泄漏、堵塞等新增異常工況及工藝條件變更引發的風險。
農藥生產中,硝化、氯化等工藝是常見的核心工藝步驟。該辦法通過抬高安全門檻、規范研發流程、強化政府監管,倒逼農藥企業提升本質安全水平和工藝風險管理能力。短期內可能會增加企業新產品、新工藝上市的前期成本和周期,但長期看,有利于遏制重大事故,推動行業向更安全、更高質量的方向發展。
山東省國內首次使用的化工工藝
安全可靠性論證實施辦法(試行)
(下文標注內容為相較于征集意見稿的修改部分)
第一條 為規范山東省國內首次使用的化工工藝安全可靠性論證工作,更好地指導化工企業識別工藝風險,根據《危險化學品生產企業安全生產許可證實施辦法》《危險化學品建設項目安全監督管理辦法》《危險化學品安全使用許可證實施辦法》《危險化學品生產建設項目安全風險防控指南(試行)》《山東省危險化學品安全管理辦法》,(注:刪除了原依據文件《關于切實加強化工企業安全監管工作的指導意見》),結合我省實際,制定本辦法。
第二條 山東省內新建、改建、擴建危險化學品生產建設項目,依法需要取得危險化學品安全使用許可的化工建設項目,涉及硝化、過氧化、重氮化、氟化、氯化工藝的化工建設項目,擬采用國內首次使用的化工工藝的,應由山東省應急管理廳(以下簡稱省應急廳)組織安全可靠性論證。
涉及國內首次使用的化工工藝的其他化工建設項目由企業參照本辦法自行組織安全可靠性論證,并在論證完成后5個工作日內向所在地設區的市應急管理局(以下簡稱市應急局)書面報告。(注:合并并簡化了原第二款表述,明確了自行論證的適用范圍和報告時限)
第三條 本辦法所指“國內首次使用的化工工藝”為涉及化學反應過程的化工工藝,包括:
(一)產品為國內首次生產的;
(二)擬采用工藝技術是國內首次中試放大或產業化應用的實驗室技術;
(三)產品在國內有其他化工企業生產,但是工藝路線、原料路線或者操作控制路線為國內首次使用;
(四)引進國外成熟生產工藝在國內首次使用的生產工藝技術;
(五)國內有其他化工企業采用相同工藝路線生產相同產品,但生產能力、關鍵生產裝置(增加設備臺套數除外)有重大變化的。
其他化工企業采用相同工藝路線和原料路線,因工藝技術原因導致生產安全事故的,同時納入論證范圍。(注:將原第(六)項獨立為補充條款,結構更清晰)
第四條 企業擬采用的化工工藝符合本辦法第三條情形之一的,應對化工工藝的小試、中試、工業化試驗和工業化生產各個階段的安全可靠性進行分析(分析要點參考附件1),提交“山東省國內首次使用的化工工藝安全可靠性論證申請書”(以下簡稱申請書,見附件2)和“山東省國內首次使用的化工工藝安全可靠性論證報告”(以下簡稱論證報告,編制提綱見附件3)。
企業應對提供的論證材料的真實性、完整性、有效性負責。(注:責任范圍由“真實性、合法性”擴大為“真實性、完整性、有效性”)
第五條 由省應急廳組織的安全可靠性論證應按照下列程序開展:
(一)企業向市應急局提交申請書和論證報告,市應急局初審后以正式書面文件方式向省應急廳報送。
(二)省應急廳收到申請書和論證報告后,在10個工作日內對論證材料進行審核,不屬于國內首次使用的化工工藝的,退回并函告企業和市應急局;屬于國內首次使用的化工工藝的,應在15個工作日內組織反應安全風險評估、工藝、設備、電氣儀表、安全等方面的5名及以上專家,按照過程完整性和系統性、科學性與預測性相統一的原則進行論證。
(三)專家組論證會議按照下列程序開展:
1.介紹現場參會人員,明確回避情形;
2.向建設單位做出公正、客觀、保密、廉潔自律等承諾;
3.建設單位介紹相關工藝并提供安全可靠性的證明材料;
4.技術質詢、討論;
5.形成專家論證意見。(注:新增了詳細的專家論證會議程序,增強可操作性)
第六條 具有以下情形之一的,安全可靠性論證不予通過:
(一)工藝路線不符合國家產業政策或采用淘汰落后設備的;
(二)所提供資料無法證明工藝安全可靠性的;
(三)隱瞞有關情況或者提供虛假文件、資料的;
(四)其他不予通過的情形。(注:新增條款,明確不予通過的具體情形)
第七條 安全可靠性論證結論為“通過”的,企業按照專家組意見建議修改補充有關材料,經復核滿足整改要求的,省應急廳應在10個工作日內函告企業和市應急局,企業整改所需時間不計算在本條規定的期限內;論證結論為“不予通過”的,省應急廳應在10個工作日內函告企業和市應急局。
第八條 企業自取得論證意見之日起一年內未提出建設項目安全條件審查申請或省應急廳出具論證意見后,發現存在本辦法第六條第一項規定情形的,論證意見作廢。
省應急廳出具論證意見后,發現企業隱瞞有關情況或者提供虛假材料的,論證意見作廢,并自發現之日起一年內不得再次提出安全可靠性論證申請。(注:新增條款,規定論證意見作廢的情形和后果,完善制度閉環)
第九條 專家調用應符合《山東省應急管理廳專家調用管理辦法》要求,參與論證的專家應遵守《山東省應急管理專家管理辦法》《山東省應急管理廳安全生產現場監督檢查工作紀律規定(試行)》等規定。
第十條 本辦法自2026年2月15日起施行,有效期至2028年2月14日。
附件1山東省國內首次使用的化工工藝研發過程
安全可靠性分析參考要點
一、小試階段
小試階段重點關注工藝路線比對,選擇本質安全水平較高的化工工藝,明確反應原理,科學確定操作條件,關注工藝副反應和反應后物料處理過程(如蒸餾、干燥、過濾)安全風險,評估潛在的熱失控風險、總結分析異常情況,為后續階段的優化和決策提供依據。
1.工藝路線的確定。研發選擇工藝路線時,應對同類產品不同工藝路線、主要反應進行充分比較,對比不同合成路線的固有風險,按照“最小化、替代、簡化、緩和”原則,選擇從源頭上消除或減少危險物質的使用及能量風險的本質安全水平較高的化工工藝。
2.工藝安全性辨識。全面辨識工藝主反應、副反應的安全性。一是明確主、副反應方程式,明晰反應機理,全面識別可能發生的副反應及副產物對工藝路線的安全影響,如產生不穩定化合物、氣體、劇毒化學品等。二是在確定溫度、壓力、加料方式及順序、加料速率、攪拌強度等影響反應選擇性和收率的參數時,應充分考量對整個反應過程的安全影響,評估潛在的熱失控風險,明確反應安全邊界。
3.物料危險性辨識。全面識別原料、輔料、中間產品、產品、溶劑、催化劑、中間產物、副產物的物理化學危險性,(注:增加了“輔料”。)如閃點、燃點、爆炸極限、自燃性、毒害性、自反應性、腐蝕性、分解溫度及分解產物等,明確廢氣、廢水、廢渣的主要成分,評估其危險性。
4.反應安全風險評估分析。開展化工反應安全風險評估,對原料、催化劑、中間產品、產品、副產物、廢棄物,以及蒸餾、分餾、干燥、過濾、存儲等處理過程涉及的各相關物料進行熱穩定性測試與分析,對化學反應過程開展熱力學和動力學研究測試與分析,了解工藝的潛在風險,采取相應的安全措施。根據反應安全風險評估結果,確定風險等級,對于反應工藝危險度等級3級及以上的工藝,應對工藝進行優化或者采取有效的控制措施。(注:原為“超過3級”)。
5.材料的選型分析。根據介質特性與工況參數,正確選擇設備、管道等材質,充分考慮溫度、壓力、物料的相態、腐蝕性、是否含特殊離子等工藝條件。選用的材料應具有足夠的穩定性,包括化學性能、物理性能、耐蝕和耐磨性能、抗疲勞性能和組織穩定性。
二、中試階段
中試階段重點關注小試工藝參數放大帶來的變化,驗證設備選型、工藝穩定性,評估工藝操作風險,提出自控方案及工程控制措施建議。
1.工藝放大安全確認。評估物料量放大變化引起的反應風險增大,評估放大后傳質傳熱效率、混合均勻度、傳質速率變化對反應效率影響、反應選擇性改變、副產物生成及局部過熱等風險增加,并明確相應控制措施;評估反應終點判定方法的科學合理性。
2.設備與材料的選型驗證。評估設備與管道組成件等所選材質與工藝物料、冷卻介質等的長期相容性,(注:增加了與“冷卻介質等”的長期相容性。)評估設備材料的耐腐蝕性,評估設備機械密封失效、換熱設備積垢傳熱效率下降引發反應失控、物料輸送設備故障停機等風險,并明確相應控制措施。
3.提出自動化控制方案。以中試數據為基礎,明確關鍵監控參數、控制回路、安全聯鎖的設定值與邏輯關系,形成可直接指導工程設計的自動化控制方案。
4.工藝操作風險評估。根據工藝反應機理、反應安全風險評估、危險有害因素分析結果,分析明確工藝操作關鍵點,對以下方面開展風險評估,并明確安全措施:
(1)評估溫度、壓力、流量、液位、濃度、攪拌、加料順序、加料速率、物料配比等偏離正常操作條件時產生的風險;
(2)評估閥門開關錯誤、物料錯誤等,尤其是禁忌物料意外混合等誤操作時的風險;
(3)評估相分離或分層時可能導致局部過熱或反應失控的風險;
(4)評估緊急處置措施如緊急冷卻系統、淬滅系統等處置措施的有效性;
(5)采用微通道反應器、管式反應器等連續流技術時,需評估流量偏差、配比偏差、泄漏、堵塞等新增異常工況及工藝條件變更引發的風險。
5.提出工程控制措施。根據中試結果,明確關鍵工藝控制措施,提出進料速率控制、撤熱方式、攪拌型式、緊急冷卻、安全泄放等工程控制措施。
三、工業化試驗階段
當工業化試驗裝置的規模與中試裝置相當時,工業化試驗與中試可合并開展。
工業化試驗階段重點驗證工藝、設備、自動化控制等整個生產系統在長期運行條件下的安全性、穩定性和可靠性。
1.工藝安全分析。在真實生產負荷下,持續評估關鍵工藝參數安全操作空間的有效性,評估涉及溶劑、未反應原料回收回用,以及蒸餾組分、結晶母液套用過程的雜質累積對工藝、安全的影響。開展工業化試驗裝置的HAZOP分析。
2.系統完整性分析。評估從原料進廠、儲存、輸送、反應、分離、純化、干燥、包裝到“三廢”處理等全流程各單元操作的匹配性、協調性和穩定性。
3.設備、儀表可靠性分析。評估反應器、換熱器、機泵、壓縮機等關鍵設備及儀表在長期連續運行工況下的性能、耐久性和可靠性,關注磨損、腐蝕、結垢、堵塞等問題。評估非正常工況下應急處置系統運行情況和結果的接受程度。評估設備設計壓力或設計溫度余量不足、機械完整性失效(磨損、疲勞、振動、密封失效)、設備故障等導致的風險。
4.自動化控制系統驗證。根據設備危險性分析,評估關鍵檢測儀表等的基本選型、自控聯鎖方案的可靠性;評估溫度傳感器、壓力傳感器等關鍵儀表的安全性;評估邏輯設置錯誤、參數設置錯誤、傳感器/執行機構故障、儀表漂移、冗余失效等導致的風險。
5.工程控制措施的確認。評估反應釜單位體積的傳熱面積減小,導致的移熱能力變化、升溫或降溫速率變化,防止熱累積;評估精確加料、精準控溫、精準計量輸送等反應控制在工業化試驗階段工程控制措施的有效性、準確性和響應速度;評估超溫、超壓、斷電及緊急停機等極端情況下的安全風險;評估有毒、可燃等介質的泄漏與擴散的安全風險;對連續或半連續過程,評估設備放大后物料停留時間分布變化對反應程度、選擇性的變化帶來的安全風險。
四、工業化生產階段
工業化生產階段重點關注工藝技術合規性與放大可行性,特別關注工藝危險度3級及以上反應、強放熱反應、不穩定物料、高溫高壓、易燃易爆、劇毒化學品、毒性氣體等高風險的環節,當前技術水平是否支持工藝、設備安全放大至目標規模。
1.工藝技術合規性。評估工藝是否涉及國家、省明令禁止、淘汰的生產能力、設備、產品、工藝技術、裝備。
2.反應安全風險評估結果運用。針對反應安全風險評估結果,評估生產過程中的潛在危險及安全措施可靠性。特別關注工藝危險度等級3級及以上的反應,是否采取有效的控制措施。(注:原為“超過3級”)。
3.工藝、設備放大安全論證。工業化生產與工業化試驗階段關鍵工藝參數、單元操作、原輔材料規格、主要設備材質和型式是否一致;工藝、設備放大倍數及反應熱力學、動力學放大效應,放大后傳質傳熱效率,放大后結垢速率是否變化,用于放大的數學模型(反應動力學、計算流體力學)是否經中試、工業化試驗驗證,外推范圍是否合理;停留時間延長是否導致物料分解;儀表測量滯后及自控系統響應時間是否滿足;放大后是否存在無法通過工程手段解決的本質風險(如絕熱溫升超過物料分解溫度且無法有效移除)。
4.設備設施安全論證。大型設備設計及制造加工可靠性、抗震性、防泄漏(特別是高壓/高危介質)是否充分驗證。
5.自動化控制可靠性論證。評估關鍵檢測儀表的基本選型、自動控制水平、采用的自控聯鎖方案可靠性。針對重點監管的危險化工工藝應按照有關文件要求分析自控聯鎖方案的可靠性。開展工業化生產裝置的HAZOP、LOPA分析。
6.應急處置安全論證。識別主要的工藝安全事故場景(泄漏、火災、爆炸、中毒);提供初步的應急處置建議(如隔離源、滅火介質、中和劑、人員疏散)。對國內外同類企業或相近企業歷史上出現的事故案例進行分析,在此基礎上總結經驗教訓,提出預防措施。